快速消解分光光度法測量CODCr 與傳統(tǒng)方法的對比實驗

摘 要 作者進行環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)快速消解分光光度測定法、 CODCr 的標(biāo)準(zhǔn)滴定法以及2h 消解分光光度法在不同生活污水及工業(yè)廢水樣品的對比重復(fù)實驗的研究。根據(jù)實驗結(jié)果統(tǒng)計分析得出: 快速消解分光光度法CODCr 檢測可以在各種監(jiān)測現(xiàn)場代替實驗室國標(biāo)滴定法，以更快的速度、更少的二次污染來測定水質(zhì)CODCr。

關(guān)鍵詞 化學(xué)需氧量（CODCr） 快速消解 分光光度法 HJ/T399-2007


化學(xué)需氧量（Chemical Oxygen Demand，即CODCr）是指在強酸并加熱條件下，用一定的強氧
化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示?；瘜W(xué)需氧量常作為評價有機物相對含量的
綜合指標(biāo)，以重鉻酸鉀為氧化劑的CODCr 則是我國實施排放總量控制的指標(biāo)之一。
2008 年3 月，環(huán)境保護部發(fā)布環(huán)境保護行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T399-2007-( 水
質(zhì)- 化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法)。該標(biāo)準(zhǔn)使用分光光度法測量氧化還原過程消耗的重鉻酸鉀的量來推算相應(yīng)的水樣耗氧量，具有操作簡便、消解速度快、二次污染少的特點。
本文將主要通過快速消解分光光度法與國標(biāo)滴定法及普通2h 消解分光光度法測試結(jié)果的比較，來驗證快速消解分光光度法的準(zhǔn)確度。

1 試驗設(shè)備及方法
1.1 國標(biāo)滴定法
1.1.1 實驗儀器 帶250mL 磨口錐形瓶的風(fēng)冷式回流消解器；50mL 酸式滴定管。
1.1.2 實驗試劑 0.2500mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，約0.1mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（臨用前用
重鉻酸鉀溶液標(biāo)定），1% 硫酸- 硫酸銀溶液，硫酸汞粉末，試亞鐵靈指示劑。
1.1.3 實驗方法 根據(jù)環(huán)境科學(xué)出版社出版的環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版） 中的重鉻酸鉀法（GB11914-89）。
1.2   2h 消解分光光度法
1.2.1 實驗儀器 哈希 DR4000U 分光光度計；哈希 DRB200消解器（ 溫控150℃，120min）。
1.2.2 實驗試劑 哈希2h 預(yù)裝管CODCr 試劑。
1.2.3 實驗方法 將DRB200 消解器升溫至150℃，在預(yù)裝混合試劑比色管中加入2.00mL 水樣（空白應(yīng)用2.00mL 蒸餾水代替水樣），定時加熱消解120min，冷卻至室溫后再使用DR4000U 分光光度計比色讀取CODCr 值。
1.3 快速消解分光光度法
1.3.1 實驗儀器 哈希 DR4000U 分光光度計；哈希 DRB200消解器（ 溫控165℃，15min）。
1.3.2 實驗試劑 哈?？焖傧忸A(yù)裝管CODCr 試劑。
1.3.3 試驗方法 將DRB200 消解器升溫至165℃，在預(yù)裝混合試劑比色管中加入2.00mL 水樣（空白應(yīng)用2.00mL 蒸餾水代替水樣），定時加熱消解15min， 冷卻至室溫后再使用DR4000U 分光光度計，根據(jù)環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，高量程采用600nm±20nm 波長，低量程采用440nm±20nm 波長進行比色讀取CODCr