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金標液凍干品的水分測定報告No.M-13
實驗?zāi)康?br />
使用德國sartorius公司的電化學(xué)水分儀LMA400PE檢測金標液凍干品的水分含量;再以此結(jié)果為參考設(shè)定MA100的檢測參數(shù),從而得出MA100的水分結(jié)果。比較得出優(yōu)異的水分檢測方法。
實驗原理
1、紅外快速水分儀MA100以烘箱干燥法為參考,通過吸收紅外射線來加熱樣品,根據(jù)熱失重法分析樣品的水分含量。
2、電化學(xué)水分儀LMA400PE結(jié)合熱敏分析法和電化學(xué)分析法兩種經(jīng)典的水分分析法,能夠快速、準確檢測出固體樣品中的微量水含量并準確區(qū)分出不同結(jié)合形態(tài)的水(表面水、結(jié)晶水和結(jié)合水)。LMA400PE通過干燥攜帶氣體將從樣品中因加熱而蒸發(fā)出來的水分帶到電解池中與五氧化二磷發(fā)生化學(xué)反應(yīng),遵循法拉第定律通過測量電荷量(儀器以電流mA表示)而測得樣品中的水含量(watercontent)。該測試方法完全符合標準EN12118和DIN50450。
實驗設(shè)計及結(jié)果分析
1、材料及樣品:SartoriusMA100
SartoriusLMA400PE
SartoriusBT25S
樣品:金標液凍干品
樣品來源:奧普生物技術(shù)有限公司
2、實驗步驟及結(jié)果:
(1)先用電化學(xué)法檢測樣品水分含量——LMA400PE:
用BT25S稱取20——30mg左右樣品放入樣品槽中。設(shè)定實驗參數(shù)如下:
溫度設(shè)定時間(小時:分鐘:妙)溫度℃
00:00:00↗00:02:0040↗100
00:02:00↗00:07:00100
終點判斷模式<0.5mA
LMA400PE的實驗結(jié)果如下:
試驗序號樣品量mg溫度℃水分含量%
127.581000.937
229.991000.974
326.621000.992
平均值28.060.968
從上表可看出,該樣品在空氣中有點吸水,但如果快速操作試驗,對結(jié)果影響不大。
其中一個試驗具體結(jié)果如下:
(2)用MA100測試水分,設(shè)定溫度為90℃,終點判定為全自動。得出的水分含量=1.27%。根據(jù)LMA400PE得出的結(jié)果,將終點判定改為1.5mg/24s。得出的水分含量為1.02%,與LMA400PE的結(jié)果很接近。因此在有LMA400PE結(jié)果為參考的前提下,MA100也能用于測試該樣品的水分含量。但LMA400PE的結(jié)果更準確。