紫外分光光度計(jì)法測(cè)定復(fù)方滿(mǎn)山紅膠囊中蘆丁的含量

　【摘要】目的：建立復(fù)方滿(mǎn)山紅膠囊中的蘆丁含量測(cè)定方法。方法：采用紫外分光光度法(uV)測(cè)定滿(mǎn)山紅總黃酮中主要成分蘆丁的含量。結(jié)果:蘆丁在濃度0.012～0.030mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系?；貧w方程Y=0.04825 26.617X，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。結(jié)論:所建立的方法簡(jiǎn)便快速，成本低，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可作為本制劑質(zhì)量控制方法。
　　
　　【關(guān)鍵詞】@復(fù)方滿(mǎn)山紅膠囊蘆丁紫外分光光度法
　　
　　復(fù)方滿(mǎn)山紅膠囊是由滿(mǎn)山紅、滿(mǎn)山紅總黃酮、桔梗提取物、刺五加浸膏等4味中藥經(jīng)適宜的工藝提取制成的膠囊，具有止咳去痰之功效。臨床上用于急慢性氣管炎、咳嗽的治療。為了有效的控制制劑的內(nèi)在質(zhì)量，確保其臨床療效，本實(shí)驗(yàn)對(duì)該制劑利用uV法對(duì)滿(mǎn)山紅總黃酮中主要成分蘆丁進(jìn)行含量測(cè)定，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好，可用于本制劑的質(zhì)量控制。
　　
　　1實(shí)驗(yàn)材料
　　
　　1.1儀器uV?6010型紫外分光光度儀(安捷倫公司)；AG?245型電子分析天平(精密度：1／10萬(wàn))。
　　
　　1.2對(duì)照品蘆丁:購(gòu)自藥品生物制品檢定所，批號(hào)為080?9303，供含量測(cè)定用。
　　
　　1.3試劑甲醇和其他試劑均為AR。
　　
　　2方法與結(jié)果
　　
　　2.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇對(duì)照品溶液和供試品溶液在200～700nm進(jìn)行掃描，均在420nm處有Z大吸收峰，不含滿(mǎn)山紅總黃酮藥材的陰性對(duì)照溶液在420nm處無(wú)吸收峰，故試驗(yàn)選擇測(cè)定波長(zhǎng)為420nm。
　　
　　2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取干燥恒重蘆丁對(duì)照品適量，加60％乙醇制成每1mL含0.06mg的溶液，即得。
　　
　　2.3供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物10粒，傾出內(nèi)容物，取0.2g精密稱(chēng)定，加以稀硫酸調(diào)pH值約為4.0的90%乙醇液50、30、20mL，加熱回流提取3次，每次提取30min，放冷，移入100mL量瓶中，用pH值約為4.0的90%乙醇液稀釋至刻度，備用。
　　
　　2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(含蘆丁60μg/mL)2.0、3.0、3.5、4.0、5.0mL，分別置10mL量瓶中，各加0.1mol/L三氯化鋁溶液2mL，0.1mol/L醋酸鉀溶液3mL，加60%乙醇液稀釋至刻度，搖勻，放置30min，同時(shí)作空白。照分光光度法［1］，在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，繪出吸收度－濃度的關(guān)系曲線(xiàn)。濃度在0.012～0.030mg/mL，范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。回歸方程Y=0.04825 26.617X，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。見(jiàn)表1。
　　
　　表1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(略)
　　
　　2.5精密度試驗(yàn)精密量取同一供試品溶液(批號(hào)20040702)，連續(xù)測(cè)定，測(cè)定5次，求得RSD為0.85％。
　　
　　2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)精密量取對(duì)照品溶液適量，按2.1.4項(xiàng)下方法，取同一供試品溶液(批號(hào)20040701)，每隔30min重復(fù)測(cè)定1次，后測(cè)定其吸收度計(jì)算RSD=0.178％，結(jié)果表明，蘆丁溶液在2h內(nèi)穩(wěn)定。
　　
　　2.7重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批樣品(批號(hào)20040701)，按含量測(cè)定項(xiàng)下方法操作，測(cè)定5次，結(jié)果見(jiàn)表2。
　　
　　表2重現(xiàn)性試驗(yàn)(略)
　　
　　2.8樣品含量測(cè)定吸取供試品溶液，在420nm處測(cè)定吸收度，按當(dāng)日標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表3。
　　
　　表3樣品中蘆丁含量測(cè)定結(jié)果(略)
　　
　　2.9加樣回收率試驗(yàn)精密稱(chēng)取己知含量的樣品(批號(hào)20040701,含量為13.74mg/粒，即68.70mg/g，平均粒重0.200g)，準(zhǔn)確加入蘆丁對(duì)照品約7mg，精密稱(chēng)重，依法測(cè)定，計(jì)算回收率，見(jiàn)表4。
　　
　　表4回收率試驗(yàn)(略)
　　
　　3小結(jié)
　　
　　以蘆丁含量為指標(biāo)對(duì)復(fù)方滿(mǎn)山紅膠囊進(jìn)行定量鑒別，方法快捷、結(jié)果準(zhǔn)確可靠［2?6］，可作為本制劑質(zhì)量控制重要環(huán)節(jié)，這一方法經(jīng)過(guò)驗(yàn)證可有效地控制藥物質(zhì)量，為大生產(chǎn)提供理論檢測(cè)依據(jù)［7?8］。